BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Alam ini diciptakan dalam tingkat kekompleksan yang sangat tinggi. Kita tidak akan menemukan unsur atau senyawa yang berdiri sendiri, dalam artian tidak bercampur dengan senyawa lain. Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia diperlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni. Oleh karena itu proses pemisahan sangat dibutuhkan dalam hal ini.
Proses pemisahan biasa digunakan untuk mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran, bisa dari senyawa kimia maupun bahan alam. Di alam, jarang sekali ditemukan bahan alami yang benar-benar murni. Biasanya,masi berupa campuran dari beberapa zat. Untuk mendapatkan hasil yang murni dari bahan alam maupun dari bahan kimia (sintesis) dilakukanlah teknik pemisahan. Tenik pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang tidak murni dengan berbagai Teknik pemisahan hingga dihasilkan sebuah produk yang murni.
Berdasarkan tahap proses pemisahan, teknik pemisahan dapat dibedakan menjadi dua golongan, yaitu teknik pemisahan sederhana dan teknik pemisahan kompleks. Teknik pemisahan sederhana adalah teknik yang menggunakan cara satu tahap. Contohnya pengayakan dan penyaringan. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana. Sedangkan teknik pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja, diantaranya penambahan bahan tertentu, pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. Teknik ini biasanya menggabungkan dua atau lebih teknik sederhana. Contohnya, pengolahan bijih dari pertambangan memerlukan proses pemisahan kompleks.
Proses pemisahan dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis dan atau kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi suatu senyawa yang akan dipisahkan. Dahulu, orang-orang melakukan proses pemisahan dengan cara yang sangat tradisional, yaitu dengan cara penggodokan dan pemerasan zat aktif yang akan diambil. Kegiatan ini kurang efektif karena zat aktifnya tidak terpisah dengan sempurna. Sehingga sekarang banyak dikembangkan cara-cara baru yang lebih efektif untuk mendapatkan hasil yang lebih murni dengan cara teknik pemisahan. Secara umum teknik pemisahan itu sendiri terdiri dari beberapa metode, misalnya destilasi, ekstraksi, kromatografi, kristalisasi dll
1.2 Tujuan
1. Untuk mengetahui metode yang ada pada teknik pemisahan
2. Untuk mengetahui kasus yang berhubungan dengan teknik pemisahan
3. Untuk menyelesaikan kasus yang berhubungan dengan teknik pemisahan
4. Untuk mengetahui hasil dari penyelesaian kasus teknik pemisahan
1.3 Manfaat
1. Mengetahui metode apa saja yang ada pada teknik pemisahan
2 Mengetahui kasus apa yang berhubungan dengan teknik pemisahan
3 Menyelesaikan kasus yang berhubungan dengan teknik pemisahan
4 Mengetahui hasil dari penyelesaian kasus teknik pemisahan
1.4 Harapan
Harapan selanjutnya dapat mengaplikasikan prinsip teknik pemisahan pada berbagai proses analisa, dapat mengetahui seenyawa aktif yang terdapat dalam bahan alam maupun dalam bahan kimia (sintesis).
BAB II
MACAM-MACAM TEKNIK PEMISAHAN
Teknik pemisahan adalah cara memisahkan atau memurnikan suatu senyawa dari zat aktifnya. Teknik pemisahan terdiri dari beberapa cara antara lain berdasarkan cara serta berdasarkan zatnya. Berdasarkan caranya, teknik pemisahan terdiri dari beberapa teknik, antara lain :
2.1 Ekstraksi
Ekstraksi adalah penyarian zat-zat aktif dari bagian tanaman obat. Tujuan dari ekstraksi ini adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. (medicafarma). Berdasarkan jenisnya, ekstraksi dibagi menjadi 2 yaitu ekstraksi dingin dan panas.
2.1.1 Cara dingin
2.1.1.1 Ekstraksi Maserasi
Proses perendaman sampel dengan menggunakan pelarut organic pada temperature ruangan. Maserasi ini merupakan cara yang paling sederhana yaitu dengan merendam dengan pelarut organic dimana cairan penyari tersebut akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif dan zat aktif tersebut akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi. Maserasi biasanya digunakan untuk pengambilan zat-zat aktif yang mudah larut dalam cairan penyaring dan tidak mengandung zat yang mudah mengembang dalam cairan penyari, tidak mengandung zat sejenis benzoin dll.
Keuntungan dari cara ini yaitu pengerjaannya dan peralatannya sederhana dan mudah di cari. Kerugiannya cara maserasi ini pengerjaannya lama dan penyaringannya juga kurang sempurna.
Prinsip dari maserasi ini yaitu penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar yang terlindung dari cahaya dan cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan didalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.
Gambar ekstraksi maserasi
2.1.1.2 Perkolasi
Perkolasi merupakan penyaringan yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari melalui serbuk simplisia. Prinsip kerjanya serbuk simplisia ditempatkan dalam ejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, kemudian cairan penyairan dialirkan dari atas ke bawah hingga zat penyari tersebut melarutkan zat aktif di dalam simplisia atau sampel sampai keadaaan jenuh.
Keuntungan dari perkolasi ini, aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat perbedaan konsentrasi dan ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiker tersebut maka kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan batas, hingga dapat meningkatkan perbedaan konsentrasi. Kelemahannya perkolasi ini harus menggunakan banyak pelarut dan juga hasil yang didapatkan tidak maksimal.
Prinsip dari perkolasi ini yaitu penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan.
2.1.2 Cara panas
2.1.2.1 Soxhletasi
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
Keuntungan metode ini adalah dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung, dapat digunakan pelarut yang lebih sedikit, pemanasannya dapat diatur. Tapi ekstraksi soxhlet ini memiliki kerugian juga, yaitu ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas, jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.
Prinsip soxhletasi ini sebagai penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Gambar soxhletasi
2.1.2.2 Refluks
Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator.
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan carasampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
2.2 Destilasi
Suatu metode pemisahan bahan kimia / 2 campuran zat berdasarkan perbedaan titik didih, perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (Velalilitas) suatu bahan dan zat yang memiliki titik didih lebih rendah dan menguap terlebih dahulu.
Syarat-syarat destilasi yaitu Campuran zat di didihkan sehingga cairan menguap dan uap ini kemudian di dinginkan kembali ke dalam bentuk cairan, zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu, proses destilasi dilakukan dengan mengalirkan uap air tersebut melalui kondensor labu hasilnya ditampung dalam suatu wadah namun hasilnya tidak benar – benar murni. Destilasi dibagi beberapa jenis yaitu
2.2.1 Destilasi Sederhana
Destilasi sederhana adalah destilasi yang dilakukan dengan menggunakan rangkaian yang tidak menggunakan kolom destilasi. Destilasi akan memberikan hasil pemisahan yang baik jika perbedaan titik didih dari senyawa-senyawa dalam campuran diatas 100˚C. Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.
Gambar destilasi
2.2.2 Destilasi Uap
Merupakan metode untuk isolasi dan pemurnian senyawa. Metode ini dilakukan untuk cairan yang tidak bercampur atau hanya untuk yang sedikit bercampur dengan uap air. Destilasi uap dapat digunakan untuk mencari serbuk simplisia yang mengandung komponen yang memiliki titik didih tinggi pada tekanan udara normal. Pada pemanasan biasanya terjadi kerusakan zat aktif. Untuk mencegah hal tersebut dilakukan penyaringan dengan destilasi uap.
Prinsip destilasi Uap ini yaitu penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
2.2.3 Destilasi Fraksionasi
Destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20°C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah.
Berbeda dengan destilasi sederhana, pada destilasi fraksionasi digunakan kolom fraksi. Kecepatan destilasi juga harus diatur sedemikian sehingga keseluruhan alat basah oleh cairan tetapi didalam sistem tidak sampai terlalu penuh dengan kondensat.
2.2.4 Destilasi Vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 200°C. denagn alat destilasi vakum, maka senyawa tersebut dapat didestilasi pada suhu yang lebih rendah sehingga dapat mengurangi kemungkinan senyawa terdekomposisi karena suhu tinggi. Misalnya senyawa dengan titik didih 120˚C pada tekanan 750mmHg akan turun menjadi 90˚C pada tekanan 20 mmHg. (Alfindo : 62, 2008)
2.3 Kromatografi
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom. Kromatgrafi terdiri dari 2 yaitu kromatografi lapis tipis dan kromatografi kertas.
2.3.1 Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran.
Prinsip Kromatografi Lapis Tipis yaitu Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi, yang ditentukan oleh fase diam (adsorben) dan fase gerak (eluen), komponen kimia bergerak naik mengikuti fase gerak karena daya serap adsorben terhadap komponen-komponen kimia tidak sama sehingga komponen kimia dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda berdasarkan tingkat kepolarannya, hal inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan.
2.3.2 Kromatografi Kertas
Kromatografi kertas merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan distribusi suatu senyawa pada dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak.
2.4 Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran / pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
BAB III
SINTESIS ASPIRIN DARI
ASAM SALISILAT DAN ANHIDRIDA ASETAT
3.1 Latar Belakang Kasus
Penggunaan obat semakin lama semakin berkembang. Mulai dari obat tradisional sampai obat modern. Berbagai kasiat diberikan oleh masing - masing obat tersebut. Obat tradisional misalnya beras kencur yang berkhasiat sebagai penurun panas. Obat modern yang umum dipasaran misalnya panadol, bodrex dan lain sebagainya yang berfungsi sebagai obat pusing, demam, nyeri dan lain sebagainya.
Tanpa disadari bahwa masing masing obat dipasaran tidak selalu aman dikonsumsi contohnya, asam salisilat. Asam salisilat merupakan obat yang populer digunakan sebagai obat nyeri. Tetapi, asam salisilat ini memiliki efek negatif bagi tubuh yaitu memiliki sifat yang keras didalam tubuh sehingga dapat merusak organ tubuh seperti ginjal. Dalam pengkonsumsian tempo lama tanpa disadari asam salisilat ini dapat menjadi pembunuh bagi tubuh pengkonsumsi ( beresiko kematian ), karena asam salisilat memiliki efek negatif maka dikembangkan dengan cara sintesis menjadi aspirin.
Aspirin merupakan hasil sintesis asam salisilat dengan anhidrida asetat. Aspirin merupakan kelompok senyawa glikosida, yang berfungsi sebagai antipiretik dan analgesik yang lebih sempurna dibandingkan dengan asam salisilat. Selain sebagai antipiretik dan analgesic yang lebih sempurna, aspirin ini merupakan obat standar ( acuan bagi obat nyeri lain), dimana sistem kerjanya yaitu menghambat produksi prostaglandin (zat spesifik yang menyebabkan rasa sakit dan demam) untuk mengurangi respon tubuh terhadap serangkaian proses kimia yang akhirnya terbentuk nyeri. Selain itu, aspirin juga dapat mengurangi resiko kematian sebesar 25% bagi penderita kanker dibanding dengan pengkonsumsian asam salisilat. Karena beberapa kelebihan dari aspirin tersebut, maka dilakukanya sintesis ini dengan menggunakan teknik pengkristalan.
3.2 RUMUSAN MASALAH
· Bagaimana hasil dari evaluasi sintesis aspirin dari asam salisilat dan anhidrida asetat ?
· Bagaimana hasil uji kualitatif asprin dari hasil sintesis ?
· Bagaimana hasil perhitungan rendemen dari sintesis aspirin jika dibandingkan dengan perhitungan secara teori ?
3.3 TUJUAN
· Melakukan evaluasi sintesis aspirin dari asam salisilat dan anhidrida asetat.
· Melakukan hasil uji kualitatif asprin dari hasil sintesis .
· Melakukan perhitungan rendemen dari sintesis aspirin jika dibandingkan dengan perhitungan secara teori .
BAB IV
TEORI DAN MEKANISME KERJA
4.1 Rencana Penyelesaian
Untuk meghasilkan aspirin terlebih dahulu dibuat melalui sintensis antara asam salisat dan anhidrida asetat. Proses sintesis ini menggunakan metode esterifikasi dan dilanjutkan dengan proses kristalisasi (menghasilkan kristal aspirin). Untuk itu dilakukan sintesis aspirin ini untuk mengambil aspirin dari asam salisilat dan anhidrida asetat.
|
|
|
|
4.1.2 Tinjauan Pustaka
1. Asam salisilat
Asam salisilat (C7H6O3) mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0 % C7H6O3. Biasanya asam salisilat ini berbentuk jarum halus, rasanya agak manis, tajam dan stabil di udara bentuk sintesisnya berwarna putih dan tidak berbau. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih dan sukar larut dalam kloroform, yang dimana asam salisilat ini memiliki nilai BM 138,12 (FI IV 1995 hal. 51)
Merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat. Asam salisilat mimiliki rumus molekul C7H6O3, massa molar 138,12 g/mol,densitas 1,44 g/cm3, titik leleh 159°C, titik didih 211°C (2666 Pa). (wikipedia)
2. Anhidrida asetat
Anhidrida asetat, (Nama IUPAC: etanoil etanoat) dan disingkat sebagai Ac2O, adalah salah satu anhidrida asam paling sederhana. Rumus kimianya adalah (CH3CO)2O, dengan nilai BM 102,09. (FI IV. 1995 hal 1128) Senyawa ini merupakan reagen penting dalam sintesis organik. Senyawa ini tidak berwarna, dan berbau cuka karena reaksinya dengan kelembapan di udara membentuk asam asetat.
3. Asetosal (Aspirin)
Asetosal mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C9H8O4. Bentuknya hablur putih, tidak berbau, stabil di udara kering, jika di dalam udara lembab secara bertahap terhidrolisa menjadi asam salisilat dan asam asetat. Kelarutannya sukar larut dalam air,mudah larut dalam etanol, larut dalam kloroform dan dalam eter agak sukar larut dalam eter mutlak. Tempat penyimpanannya dalam wadah tertutup rapat, dan memiliki nilai BM 180,16. (FI IV 1995 hal. 31)
Aspirin atau asam asetilsalisilat ( asetosal ) ( C9H8O4 ) adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik(terhadap demam), dan anti- inflamasi (peradangan) (wikipedia). Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Aspirin adalah obat pertama yang dipasarkan dalam bentuk tablet. Pemerian hablur tidak berwarna atau serbuk putih tidak berbau dan berasa asam. Titik leleh 141-144. ( CCIO hal.73 )
Struktur Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal)
4. Rendemen
Rendemen merujuk pada jumlah produk reaksi yang dihasilkan pada reaksi kimia. Rendemen absolut dapat ditulis sebagai berat dalam gram atau dalam mol (rendemen molar).
Cara menghitung rendemen biasanya menggunakan rumus :
(massa hasil percobaan / massa teoritis) x 100%
(massa hasil percobaan / massa teoritis) x 100%
BAB V
PERSIAPAN PENYELESAIAN
4.1 Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Erlenmeyer 125 ml
2. Batang pengaduk
3. Corong buchner
4. Tabung reaksi
5. Pemanas bunsen
6. Pompa vaccum
7. Sendok tanduk
8. Beaker glass
9. Timbangan analitik
10. Anak timbangan
11. Kassa
12. Kaki tiga
13. Gelas ukur
4.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut:
1. Asam salisilat 2,8 gram
2. Anhidrida asetat 8 mL
3. Asam phosphat 85% ± 5 mL
4. Aquades ± 200 mL
5. Aquades hangat ± 100 mL
6. Etanol ± 10 mL
7. FeCl3 ± 5 mL
8. H2SO4 (P) ± 5 mL
9. Pereaksi marquis ± 5 mL
10. Pereaksi frohde ± 5 mL
4.3 Prosedur kerja
4.3.1 Sintesis aspirin
· Sebanyak 2,8 g asam salisilat dimasukan kedalam erlenmeyer 125 mL. Lalu ditambahkan 8 mL anhidrida asetat sambil dibilas. Ditambahkan juga katalis H3PO4 85% sebagai zat penghidrasi sebanyak 0,5 mL, setelah itu dipanaskan.
· Selanjutnya, Setelah 5 menit diangkat dan ditambahkan 4 mL aquades. Ditunggu selama 6 menit, setelah itu ditambah lagi 40 mL aquades. Dibiarkan hingga mengkristal ( bila tidak mengkristal dapat dilakukan penggoresan dinding dengan batang pengaduk )
· Ditambahkan 100 mL aquades dingin. Ditunggu hingga terbentuk kristal
4.3.2 Kristalisasi dan rekrisralisasi
· Bila sudah terbentuk, kristal dimasukkan ke corong buchner lalu dipisahkan.
· Setelah itu dilakukan rekristalisasi. Ditambah 10 mL etanol dan 40 mL aquades hangat. Dipanaskan dan ditunggu hingga semua larut, lalu disaring dengan corong buchneer.
· Ambil hasil kristalisasi ( bagian atas dalam corong ( kristalnya ) )
4.3.3 Uji kualitatif
· Beberapa mg zat diambil dan dimasukkan dalam tabung reaksi, tambahkan ± 1 tetes larutan FeCl3 menghasilkan warna ungu.
· Zat dengan 2 mL Metanol dan 2 mL H2SO4 pekat di panaskan akan tercium bau khas Metil asetat.
· Dengan pereaksi frohde (10 mg ammonium molybdat + H2SO4 pekat) membentuk warna biru-ungu. (LACO)
· Dengan pereaksi marquis (0,1 mL formalin + 1 mL) membentuk warna biru-ungu. (LACO)
4.4 Perhitungan rendemen
· Setelah didapat kristal lalu ditimbang dan dihitung rendemen
· Dalam percobaan digunakan asam salisilat sebanyak 2,8 g, sehingga mol asam salisilat dapat dihitung, yaitu 2,8 / 138 = 0,02 mol.
· Reaksinya adalah sbb :
· Aspirin yang dihasilkan dapat dihitung secara teoritis yaitu mol aspirin dikalikan dengan Mr-nya.
Mol aspirin = mol asam salisilat = 0,02 mol.
Gram aspirin secara teoritis adalah 0,02 x 180 = 3,6 gram.
· Dari percobaan dihasilkan aspirin sebanyak 2,4 gram, kemudian kristal diambil dan dihitung rendemennya.
Maka rendemennya :
(massa hasil percobaan / massa teoritis) x 100% =
(massa hasil percobaan / massa teoritis) x 100% =
( 2,4 gram / 3,6 gram) x 100% = 66,67 %.
BAB VI
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini seharusnya dilakukan sintesis asam salisilat dengan anhidrida asetat untuk menghasilkan aspirin. Tapi, karena suatu masalah dengan anhidrida asetat yang jarang dijual secara bebas atau sulit didapat, maka anhidrida asetat diganti dengan asam asetat g lasial dengan rumus moleku. Proses sintesis dilakukan penambahan H3PO4 yang berfungsi sebagai katalis (mempercepat terjadinya reaksi). Reaksi ini kemudian dipanaskan agar bereaksi sempurna antara asam salisilat dan asam asetat glasial. Selain pemanasan juga dilakukan pendinginan yang dimaksudkan untuk membentuk kristal, karena ketika suhu dingin molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada akhirnya terkumpul membentuk endapan atau kristal. Adapun tahapan-tahapan yang terjadi dalam pembentukan kristal aspirin dari asam salisilat dan asam asetat glasial adalah sebagai berikut :
· Asam asetat glasial menyerang gugus fenol dari asam salisilat
· H+ terlepas dari OH- dan berikatan dengan atom O pada asam asetat glasial
· Asam asetat glasial terputus menjadi air dan asam asetilsalisilat (aspirin)
Reaksinya :
Metode yang digunakan dalam sintesis aspirin adalah metode kristalisasi dengan dilakukannya penambahan air dingin. Kemudian dilanjutkan dengan rekristalisasi dimana hasil kristal dilarutkan kembali oleh etanol yang bertujuan untuk menghilangkan pengotornya. Kemudian ditambah air panas untuk pembentukan kristal kembali sehingga terbentuk kristal yang lebih murni. Selanjutnya proses penyaringan menggunakan corong buchnner. Keuntungan dari penggunakan corong buchnner ini adalah waktu yang diperlukan singkat dan beda dengan penyaringan yang hanya menggantungkan pada gaya grafitasi saja (penyaringan sederhana) sehingga memerlukan waktu lama. Hasil yang diperoleh bisa kering dan ekonomis.
Pengujian kualitatif dari aspirin menggunakan pereaksi yang spesifik, yaitu dengan FeCl3 dengan hasil positif menghasilkan warna ungu (IO). Selain itu dengan pereaksi frohde dan marquis positif menghasilkan warna biru-ungu. Sedangkan jika ditambah dengan metanol dan H2SO4 kemudian dipanaskan akan menghasilkan reaksi negatif yaitu bau metil salisilat, dimana bau metil salisilat merupakan bau balsem. Hal ini dimungkin asam salisilat yang kembali terkristal dan tidak terbentuk menjadi aspirin dengan sempurna. Sehingga hasil yang diperoleh masih berupa campuran antara aspirin dan asam salisilat yang kembali terkristal.
Dari Analisa tersebut didapatkan hasil kristal sebanyak 2,4 g. Kristal tersebut dihitung rendemennya dengan rumus (massa hasil percobaan / massa teoritis) x 100 % dan diperoleh hasil 66,67 %. Hasil ini menunjukan bahwa dalam sintesis aspirin dengan menggunakan asam salisilat dengan asam asetat glasial tidak maksimal terbentuknya kristal aspirin. Tapi mungkin jika menggunakan anhidrida asetat, hasil yang diperoleh akan lebih maksimal dan kristal aspirin hasil lebih murni berupa aspirin. Selain itu dimungkinkan juga ada beberapa zat aspirin yang lolos dalam proses penyaringan melalui corong buchnner sehingga hasil yang diperoleh menjadi berkurang.
BAB VII
PENUTUP
7.1 Kesimpulan
Hasil sintesis yang dilakukan antara asam salisilat dan asam asetat glasial berdasarkan praktikum di atas, dapat disimpulkan bahwa diperoleh persentase rendemen hasil sintesis sebesar 66,67 %. Hasil ini tidak maksimal, di karenakan sediaan anhidrida asetat yang kosong pada saat praktikum. Selain itu dalam proses penyaringan juga dimungkinkan banyak kristal yang lolos dari penyaring. Disebabkan juga dari proses pengkristalan, adanya kristal aspirin yang belum terkristalkan dan asam salisilat yang kembali terkristal menjadi asam salislat awal. Kristal hasil sintesis berwarna putih, berbentuk kristal jarum kecil – kecil dan tidak berbau.
7.2 Saran
· Disarankan praktikan pada saat penyaringan di corong buchner agar memilih penyaring (kasa) yang bagus agar kristal yang di dapat lebih maksimal dan meminimalkan adanya kristal yang lolos dari penyaringan.
· Dalam melakukan percobaan ini harus lebih hati-hati dan teliti sehingga hasil yang diperoleh bisa maksimal dan dapat meminimalkan kesalahan yang mungkin terjadi.
· Disarankan praktikan juga melakukan penghitungan trayek titik leleh dari aspirin.
DAFTAR RUJUKAN
Anonim,1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta
Vogel Textbook of Practical Organic Chemistry 5thEdition-Revised.
Ralp J. Fessenden, Joan S. Fessenden, 1990, Kimia Organik 3rd Edition, Penerbit
Erlangga : Jakarta.
Jabar, Isfi, cara cepat identifikasi obat
Kovar , Auterhoff, 1987, Identifikasi obat, Penerbit ITB : Bandung.
.pdf
organik experimen
